By Dr. sc. Bodo Heyn, Dr. Bernd Hipler, Dr. Günter Kreisel, Dr. Heike Schreer, Doz. Dr. sc. Dirk Walther (auth.)

ISBN-10: 3642969542

ISBN-13: 9783642969546

ISBN-10: 3642969550

ISBN-13: 9783642969553

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Dieser Buchtitel ist Teil des Digitalisierungsprojekts Springer booklet data mit Publikationen, die seit den Anfängen des Verlags von 1842 erschienen sind. Der Verlag stellt mit diesem Archiv Quellen für die historische wie auch die disziplingeschichtliche Forschung zur Verfügung, die jeweils im historischen Kontext betrachtet werden müssen.

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In der vorliegenden Untersuchung werden die Ergebnisse einer Forschungs­ arbeit veröffentlicht, deren Ziel struggle, absolutes Neuland zu erschließen. Wieder­ holt bin ich von beachtlicher Seite der Unternehmerschaft, wie auch von besten Kennern der Handelskammern, so Herrn Dr. Waldemar Ringleb, aufgefordert worden, doch Forschungsarbeiten in Gang zu setzen, die zwar nicht unbedingt konkreten Nutzen versprechen, deren Durchführung aber nötig ist, damit für den Fall des Bedarfs wissenschaftlich das fabric vorbereitet ist, welches von der Praxis aus nicht erstellt werden kann.

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Der aufwendigen Reaktion mit Wasserstoff [6] ist die Reduktion mit Natriumhydrid vorzuziehen : Man erhalt Uran(Ill)-chlorid-Tetrahydrofuran gemaB UCI 4 (THFh + NaH -----+) UCI 3 (THF) + NaCI + 0,5 H2 + 2 THF, wenn man 1 mmol (0,38 g) UC1 4 (THFh mit 10 mmol (0,24 g) Natriumhydrid - gelost in 50 cm 3 THF - versetzt und 4 Stunden bei Raumtemperatur schiitte1t. Dabei entstehen ca. 0,5 mmol Wasserstoff. Man filtriert vom NaCljNaH-Gemisch ab, engt das Filtrat zur Trockne ein und nimmt mit 50cm 3 Diethylether auf.

Waschlosung und Mutterlauge werden vercinigt und destillativ aufgearbeitet. Die THF-Fraktion wird nach gaschromatographi cher Reinheitskontrolle wiederverwendet. Die noch entstehenden hahersiedenden Fraktionen bestehen aus Chlorierung produkten de THF, wie 2,3-Dichlortetrahydrofuran [Kp. 62 °C bei 20 Torr (2,6 kPa)] und 2-(4-Chlorbutoxy)-3-chlortetrabydrofuran [Kp. 144 155 °C bei 20 Torr (2,6 kPa)] [2] und weiteren Produkten. ) kommerziell durch Verbrennung vernichtel. Die verbleibenden nickeLhaltigen Mutterlaugen werden alkali ch hydroly iert und bei Priiparateausbeuten > 90% nach Neutrali ation verworfen, anson ten nach der be chriebenen Standardmethodc (s.

19 (1979) 266. [9] L. F. Larkworthy u. M. H . O. Nelson-Richardson, Chern. Ind. London 1974, 164. Nickel(II)-chlorid-l ,65-Tetrahydrofuran [1] Arbeiten mit Chlor (s. 6). Arbeiten mit THF (s. S. 15). Nickelverbindungen sind Allergene (Hautkontakt vermeiden I). Ni + Cl 2 + 1,65 THF -----+. NiCI 2 (THF)1,65 In einen 1000cm 3 -Dreihalskolben, versehen mit Einleitungsrohr, Riihrer und Trokkeneiskiihler, gibt man unter Schutzgas 500 cm 3 THF. In das auf 0 °C gekiihlte THF leitet man langsam getrocknetes Chlor ein.

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Anorganische Synthesechemie: Ein integriertes Praktikum by Dr. sc. Bodo Heyn, Dr. Bernd Hipler, Dr. Günter Kreisel, Dr. Heike Schreer, Doz. Dr. sc. Dirk Walther (auth.)


by Donald
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